雙溫區(qū)真空管式爐操作規(guī)程

一、開機

1. 打開電源。

2. 打開控氣柜電源開關(guān)，預熱15min，將流量顯示儀調(diào)零。

二煉氣

1. 放置四個管堵，安裝法蘭。

2. 左右溫區(qū)均以3^oC/min升溫至150 ^oC，保溫30min，加熱的同時抽真空，抽真空時，法蘭將抽氣針閥打開一點，待真空壓力表降至-0.05 MPa時，分三個階段*打開（約3圈）針閥，至-0.1 MPa保持30min。

三、氣體置換

1. 關(guān)閉抽氣口法蘭上的針閥，打開氣瓶約至0.04MPa以下，打開氣柜上進氣閥Tv1orTv2，同時觀察氣柜上的P1orP2壓力，打開排氣閥Tv3，再打開進氣口法蘭上的針閥

2. 打開MFC1or2至閥控位置，緩慢調(diào)節(jié)“設定"旋鈕至最大（1000ml/min），當法蘭真空壓力表達到0.01MPa時，關(guān)閉其上針閥，調(diào)節(jié)流量為0，打開抽氣口針閥，抽氣至-0.1MPa，再關(guān)閉抽氣口針閥。

3. 再二次打開進氣口針閥，緩慢開流量至最大，真空壓力表至0.01MPa，關(guān)閉進氣口針閥，調(diào)節(jié)流量為0，打開抽氣口針閥，抽至-0.1MPa，再關(guān)閉抽氣口針閥，完成二次氣體置換。

4. 根據(jù)需要重復氣體置換（步驟3），一般三次，關(guān)閉真空泵。

四、實驗

1. 充入0.01MPa保護性氣體，關(guān)閉進氣口針閥，等爐溫降至室溫，打開抽氣口法蘭，取出兩個管堵。

2. 放入樣品至熱電偶位置，放入兩個管堵至要求位置，安裝法蘭。

3. 確認抽氣口針閥為關(guān)閉狀態(tài)，打開真空泵，再緩慢打開針閥，真空壓力表降至-0.05MPa，分階段*打開針閥至-0.01MPa，關(guān)閉抽氣口針閥，關(guān)閉真空泵。

4. 打開進氣口針閥，調(diào)節(jié)氣柜流量至最大，使真空壓力表達0.01MPa，打開抽氣口針閥對外排氣，根據(jù)實驗要求調(diào)節(jié)流量，一般為100ml/min。

5. 兩側(cè)同時設定升溫程序，溫差不能超過300 ^oC。

6. 工作結(jié)束，降至室溫，取出樣品，再放入管堵，安裝法蘭。

7. 關(guān)閉進氣口針閥，打開真空泵，抽至-0.01 MPa，充入0.01MPa保護氣體，關(guān)閉進氣口針閥。